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三元前驅體制備工藝及設備

三元材料前驅體可以是鎳鈷錳的氫氧化物、氧化物或碳酸鹽，因目前常用的前驅體為氫氧化物，所以本篇章只介紹鎳鈷錳氫氧化物的制備工藝和設備。

前驅體制備流程圖及過程控制

以硫酸鎳(或氯化鎳)、硫酸鈷(或氯化鈷)、硫酸錳、氫氧化鈉為原料生產(chǎn)三元前驅體的流程如圖7-1所示：

  因Co2+、Mn2+極易氧化，若想制備出鎳鈷錳氫氧化物，則在前驅體反應的整個過程中應避免接觸空氣，包括液體中的溶解氧。一般選用氮氣作為反應保護氣體。純水中溶解氧的去除，可采用加熱或用惰性氣體鼓泡的方法去除。

將硫酸鎳(或氯化鎳)、硫酸鈷(或氯化鈷)、硫酸錳配制成一定摩爾濃度的混合鹽溶液，氫氧化鈉配制成一定摩爾濃度的堿溶液，用一定濃度的氨水作為絡合劑。所有配制好的溶液都要先經(jīng)過過濾，去除固體雜質后才能進入下一個環(huán)節(jié)。將過濾后的鹽溶液堿溶液、絡合劑以一定的流量加入反應釜，控制反應釜的攪拌速率，反應漿料的溫度和pH值，使鹽、堿發(fā)生中和反應生成三元前驅體晶核并逐漸長大，當粒度到達預定值后，將反應漿料過濾、洗滌、干燥，得到三元前驅體。以上過程中，也有公司將氫氧化鈉和氨水混合后同時加入反應釜，簡化生產(chǎn)線。若需要制備摻雜型三元前驅體，則可將摻雜物溶液在反應過程中加入反應釜，反應完成后即得到摻雜型三元前驅體。

其中硫酸鹽的溶解在鹽溶解釜中進行，氫氧化鈉的溶解在堿溶解釜中進行，配置好的鹽溶液和堿溶液通過鹽轉移泵和堿轉移泵輸送到反應釜中進行反應。反應好的漿料通過漿料泵輸送至陳化釜中暫存，陳化過后的漿料經(jīng)漿料泵輸送至過濾洗滌設備進行漿料的過濾和濾餅的洗滌。洗滌干凈的濾餅輸送至干燥設備進行干燥，水分合格后即得到前驅體產(chǎn)品。工藝如圖7-2所示，圖中所用過濾洗滌設備為板框壓濾機，干燥設備為雙錐干燥機。

  前驅體的制備過程包括生產(chǎn)準備、配料、濕法反應、物料清洗、物料干燥、產(chǎn)品測試六大部分，每個部分都有關鍵控制點，各個工序的控制項目見表7-1：